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高溫中和法測硫步驟簡介：
1. 先將爐溫控制在1200±5℃，并在燃燒管的細徑管端接上兩個吸收瓶，把盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管的末端，隨即用帶有T 形管的橡皮塞密閉燃燒管的末端，打開通氧管上的彈簧夾，通入氧氣，并保持每分鐘通入氧氣350mL，把鎳鉻絲推棒推到預熱的記號處，使盛有(測硫儀)煤樣的燃燒舟的前端(測硫儀)在預先測好溫度500℃左右的位置，并預熱5min，再把鎳鉻絲推棒往前推進到高溫帶的記號處，立即把推棒往后拔出以免熔化。煤樣在高溫帶燃燒10min。 
2. 燃燒終了后，用彈簧夾夾住連接通氧的橡膠管，停止通入氧氣。先取下緊連硅橡膠管的吸收瓶，然后逐個取下，關閉水力泵。 
3. 打開燃燒管末端的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。 
4. 打開吸收瓶的橡皮塞，用蒸餾水分別清洗氣體過濾器2～3 次，要用洗耳球加壓，否則洗液不易流出，在各個吸(測硫儀)收瓶中分別加入3～4 滴混合指示劑，用氫氧化鈉溶液進行滴定，溶液由桃紅色變為鋼灰色，即為滴定終點，記下氫氧化鈉溶液的用量。 
5. 空白試驗：在燃燒舟內裝入一薄層三氧化鎢(不加煤樣)按上述試驗步驟測定空白值。